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　　3、国 陈庆华 姜明 钱庆荣 黄宝铨 李丹 许兢 刘欣萍 (74)专利代理机构 福州君诚知识产权代理有限 公司 35211 代理人 戴雨君 (54) 发明名称 一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法 (57) 摘要 本发明公开一种阻燃聚烯烃复合物的制备方 法 ； 该阻燃聚烯烃复合物， 按重量份计由 100 份聚 烯烃树脂、 1530 份聚磷酸铵、 1 6 份 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪、 1 6 份含 氮磷支化聚合物、 0.1 0.7 份抗氧剂和 0.40.8 份润滑剂组成 ； 将聚磷酸铵、 2,4,6- 三 (N,N- 二 羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三

　　4、嗪和含氮磷支化聚合物 三组分， 先于 100 130下混合均匀复配后， 再 与聚烯烃树脂、 抗氧剂和润滑剂共混均匀， 最后在 130220下经螺杆挤出造粒即得。 本发明阻燃 聚烯烃复合物， 不含有卤素阻燃组分， 具有良好的 膨胀阻燃性能， 能够满足绿色阻燃的要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 12 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 12 页 1/2 页 2 1. 一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法， 其特征是 （1） 按重量份计组成为 ： （2） 制备方法 按重量份配比计量称取各组分原料 ； 将聚磷酸铵、 2,4,6

　　5、- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺 基 -1,3,5- 三嗪和含氮磷支化聚合物三组分放入混合设备中， 于 100 130下混合均匀 ； 往混合设备内再加入聚烯烃树脂、 抗氧剂和润滑剂， 继续混合均匀， 得混合料 ； 将混合料投 入挤出加工设备中， 在 130 220下， 挤出造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法， 其特征是所述的聚烯烃 树脂是指聚乙烯树脂、 聚氯乙烯树脂、 聚乙烯醇树脂、 聚丙烯树脂、 聚丙烯腈树脂、 聚苯乙烯 树脂、 聚丁二烯树脂、 聚氯丁二烯树脂、 聚异戊二烯树脂、 乙烯 - 丙烯共聚物树脂、 乙烯 - 醋 酸乙烯共聚

　　6、物树脂、 丁二烯 - 苯乙烯共聚物树脂、 丁二烯 - 丙烯腈共聚物树脂、 苯乙烯 - 丙 烯腈共聚物树脂、 异丁烯 - 异戊二烯共聚物树脂、 乙烯 - 丙烯 - 非共轭二烯共聚物树脂、 苯 乙烯 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物树脂或丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物树脂， 或是上述两种 或三种聚烯烃树脂任意比例混合而成的混合聚烯烃树脂。 3. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法， 其特征是所述的含氮磷 支化聚合物是指由 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪与二或三官能度含磷化 合物反应生成的拥有支化结构的聚合物。 4. 根据权利要求 3 所

　　7、述的一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法， 其特征是所述的二或三 官能度含磷化合物可以为亚磷酸二酯、 含磷二卤化物或三卤氧磷。 5. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法， 其特征是所述抗氧剂为 单一的受阻酚类抗氧剂， 或为受阻酚类抗氧剂与硫代酯任意比例的复配物， 或为受阻酚类 抗氧剂、 硫代酯和芳香胺类抗氧剂任意比例复配形成的复配物。 6. 根据权利要求 5 所述的一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法， 其特征是所述的受阻酚 类抗氧剂， 是指 2,6- 二叔丁基 -4- 甲基苯酚、 2， 2- 亚甲基双 （4- 甲基 -6- 叔丁基苯酚） 、 四 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯

　　8、基 ) 丙酸 季戊四醇酯或 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯 基 ) 丙酸正十八醇酯。 7. 根据权利要求 5 所述的一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法， 其特征是所述的硫代 酯， 是指硫代二丙酸双十二醇酯、 硫代二丙酸十四醇酯或硫代二丙酸双十八醇酯。 8. 根据权利要求 5 所述的一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法， 其特征是所述的芳香胺 类抗氧剂为二芳仲胺类、 对苯二胺类或二氢喹啉环类 ； 优选N-苯基-1-萘胺、 N-苯基-2-萘 胺、 二 （4,4- 二辛基） 苯胺、 N- 苯基 -N- 环己基对苯二胺， N- 异丙基 -N- 苯基对苯二胺、 权 利 要 求 书 CN 102660059

　　9、 A 2 2/2 页 3 N- 仲辛基 -N- 苯基对苯二胺、 N-（1， 3- 二甲基丁基） -N- 苯基对苯二胺、 N,N- 二苯基对 苯二胺、 N,N- 二 （1- 甲基） 正庚基对苯二胺、 4， 4- 二 （苯基异丙基） 二苯胺、 N- 环己基对乙 氧基苯胺或 N- 环己基对甲氧基苯胺。 9. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法， 其特征是所述的润滑剂 为脂肪酸类的硬脂酸、 软脂酸、 肉豆蔻酸、 花生酸或山萮酸， 或脂肪酰胺类的硬脂酰胺、 软脂 酰胺、 N,N- 亚甲基双硬脂酰胺或 N,N- 亚乙基双硬脂酰胺， 或脂肪醇类的硬脂醇或软脂 醇， 或脂肪酸酯类的硬脂酸丁

　　10、酯或单硬脂酸甘油酯， 或金属皂类的硬脂酸钠、 硬脂酸钙或硬 脂酸锌， 或硅油类的甲基硅油或乙基硅油， 或腊类的酯蜡、 石蜡或聚乙烯蜡。 权 利 要 求 书 CN 102660059 A 3 1/12 页 4 一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高聚物的阻燃技术， 特别是涉及一种阻燃聚烯烃复合物及其制备方 法。 背景技术 0002 聚烯烃的极限氧数均较低， 属易燃物质， 在诸多场合阻燃便是它们应用的前提。 卤 锑协效阻燃， 具有用量少、 效率高、 成本低等优点， 是传统商业化阻燃聚烯烃的主要手段。 然 而， 含卤阻燃易诱发持久性污染， 日趋被淡出历史舞台， 研发绿色高效

　　11、的无卤阻燃技术便成 为该领域的主流。以三嗪类物质为核心的无卤膨胀型阻燃体系， 在高聚物的高效无卤阻燃 方面极具潜力， 多年来已成为绿色阻燃的研究焦点之一。 0003 无卤膨胀型阻燃体系只有当气源、 酸源和炭源三源匹配时， 才能高效发挥其对聚 烯烃的阻燃作用。而集匹配三源于一体的物质， 自然存在十分有限， 人工合成也很不容易， 实际往往很难获得它们的工业成品。将多种商品化单源物质按合理比例、 经简单物理或化 学改性共混而成的多组分膨胀型阻燃体系， 不仅原料来源广泛、 制备成本低廉、 加工应用方 便， 而且适于规模化生产， 因此在工业上早已被广泛选用。 0004 适于构建无卤膨胀型阻燃体系的单源物

　　12、质， 多为强极性的低分子物质， 易吸潮且 难与高聚物溶混， 在使用过程一般易发生喷霜、 渗析， 并劣化材料综合性能等问题。组分高 分子量化及组分共混复合改性， 可改变组分表面性质， 增加组分间的接触面， 提高界面作用 力， 改善阻燃体系与高聚物的共混相容性， 减少喷霜和渗析等迁移现象， 并提高产品的耐抽 提等性能。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种阻燃聚烯烃复合物， 其阻燃体系拥有组分高分子量化 及组分共混复合改性设计， 显著克服了无此设计前易喷霜和渗析的现象， 并大大提高了产 品的耐抽提性能。 0006 本发明的另一个目的在于提供一种阻燃聚烯烃复合物的制备方法。 0007 本发明

　　13、的目的按如下技术方案实现 0008 一种阻燃聚烯烃复合物， 其特征是按重量份计由下列组分构成 ： 0009 0010 说 明 书 CN 102660059 A 4 2/12 页 5 0011 上述含氮磷支化聚合物是指由 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪 与二或三官能度含磷化合物反应而生成的拥有支化结构的聚合物。所述的二或三官能度 含磷化合物可以为亚磷酸二酯、 含磷二卤化物或三卤氧磷。2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪与亚磷酸二酯的反应机理为酯交换聚合， 而它与含磷二氯化物或三氯 氧磷的反应机理为酰氯的醇解聚合， 本领域已

　　14、有诸多公开技术， 可通过上述反应机理将 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪高分子量化为所述的含氮磷支化聚合物。本 发明优选由 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪与亚磷酸二乙酯发生酯交换聚 合反应所生成的含氮磷支化聚合物。 0012 上述聚烯烃树脂是指聚乙烯树脂、 聚氯乙烯树脂、 聚乙烯醇树脂、 聚丙烯树脂、 聚 丙烯腈树脂、 聚苯乙烯树脂、 聚丁二烯树脂、 聚氯丁二烯树脂、 聚异戊二烯树脂、 乙烯 - 丙烯 共聚物树脂、 乙烯 - 醋酸乙烯共聚物树脂、 丁二烯 - 苯乙烯共聚物树脂、 丁二烯 - 丙烯腈共 聚物树脂、 苯乙

　　15、烯 - 丙烯腈共聚物树脂、 异丁烯 - 异戊二烯共聚物树脂、 乙烯 - 丙烯 - 非共 轭二烯共聚物树脂、 苯乙烯 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物树脂或丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚 物树脂， 或是上述两种或三种聚烯烃树脂任意比例混合而成的混合聚烯烃树脂。 0013 上述抗氧剂为单一的受阻酚类抗氧剂， 或为受阻酚类抗氧剂与硫代酯任意比例的 复配物， 或为受阻酚类抗氧剂、 硫代酯和芳香胺类抗氧剂任意比例复配形成的复配物。 所述 受阻酚类抗氧剂与硫代酯的复配物， 是指由受阻酚类抗氧剂与硫代酯辅助抗氧剂复配而成 的抗氧剂体系 ； 优选由2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、 2， 2-亚甲基双 （4-甲

　　16、基-6-叔丁基苯 酚） 、 四 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 季戊四醇酯、 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基 苯基 ) 丙酸正十八醇酯之一的受阻酚类抗氧剂与硫代二丙酸双十二醇酯、 硫代二丙酸十四 醇酯、 硫代二丙酸双十八醇酯之一的硫代酯辅助抗氧剂复配而成的复合抗氧剂体系。所述 芳香胺类抗氧剂为二芳仲胺类、 对苯二胺类或二氢喹啉环类 ； 优选 N- 苯基 -1- 萘胺、 N- 苯 基 -2- 萘胺、 二 （4,4- 二辛基） 苯胺、 N- 苯基 -N- 环己基对苯二胺， N- 异丙基 -N- 苯基对 苯二胺、 N- 仲辛基 -N- 苯基对苯二胺、 N-（1， 3- 二甲

　　17、基丁基） -N- 苯基对苯二胺、 N,N- 二 苯基对苯二胺、 N,N- 二 （1- 甲基） 正庚基对苯二胺、 4， 4- 二 （苯基异丙基） 二苯胺、 N- 环己 基对乙氧基苯胺或 N- 环己基对甲氧基苯胺。 0014 上述润滑剂为脂肪酸类的硬脂酸、 软脂酸、 肉豆蔻酸、 花生酸或山萮酸， 或脂肪酰 胺类的硬脂酰胺、 软脂酰胺、 N,N- 亚甲基双硬脂酰胺或 N,N- 亚乙基双硬脂酰胺， 或脂肪 醇类的硬脂醇或软脂醇， 或脂肪酸酯类的硬脂酸丁酯或单硬脂酸甘油酯， 或金属皂类的硬 脂酸钠、 硬脂酸钙或硬脂酸锌， 或硅油类的甲基硅油或乙基硅油， 或腊类的酯蜡、 石蜡或聚 乙烯蜡。 0015 本发

　　18、明的阻燃聚烯烃复合物， 可按如下方法制备 ： 0016 （1） 按重量份配比计量称取各组分原料 ； 0017 （2） 将聚磷酸铵、 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪和含氮磷支化聚 合物三组分放入混合设备中， 于 100 130下混合均匀 ； 0018 （3） 往混合设备内再加入聚烯烃树脂、 抗氧剂和润滑剂， 继续混合均匀， 得混合 料 ； 说 明 书 CN 102660059 A 5 3/12 页 6 0019 （4） 将混合料投入挤出加工设备中， 在 130 220下， 挤出造粒， 得阻燃聚烯烃复 合物。 0020 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基

　　19、 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪拥有多羟基的炭源结构和多氮 的三嗪环气源结构， 具有良好的膨胀阻燃应用潜质， 但是迄今关于它用于阻燃聚烯烃的公 开技术仍十分稀少。这主要是因为它呈强极性、 难与聚烯烃相容共混， 且分子量较低， 容 易引发喷霜和渗析问题。本发明采取以下技术措施， 不仅克服了上述问题， 而且还提高 了 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪对聚烯烃的阻燃效率 ：（1）组分高分 子量化， 将强极性的 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪高分子量化为极性 较弱的含氮磷支化聚合物， 并用所得含氮磷支化聚合物部分替代 2,4

　　20、,6- 三 (N,N- 二羟乙 基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪 ；（2）多组分协效， 选用聚磷酸铵、 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺 基 -1,3,5- 三嗪和含氮磷支化聚合物三组分复配， 构成本发明阻燃聚烯烃复合物的阻燃体 系 ；（3） 组分共混复合改性， 使聚磷酸铵同 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪 一起， 先经含氮磷支化聚合物共混改性后， 再与聚烯烃复合。 0021 本发明阻燃聚烯烃复合物具有良好的膨胀阻燃性能， 其中的聚磷酸铵主要起酸源 和气源作用， 2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪主要起炭源和气源作用

　　21、， 含氮磷 支化聚合物则兼起气源、 酸源和炭源作用。并且， 本发明阻燃聚烯烃复合物， 不含有卤素阻 燃组分， 能够满足绿色阻燃的要求， 其应用前景光明。 具体实施方式 0022 以下通过具体的实施例对本发明作更详细说明或描述， 而不是对本发明进行限 制。 0023 实施例 1 0024 含氮磷支化聚合物的合成 ： 在室温下， 将1.0mol固体粉状的2,4,6-三(N,N-二羟 乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪与 4.5mol 液态的亚磷酸二乙酯， 搅拌混合成浊液 ； 加热使浊液升 温至501， 反应1h， 浊液变成清液 ； 继续加热使清液升温至761回流反应5h， 清液变 成粘液 ； 再

　　22、加热使粘液升温至 1033， 减压蒸馏反应 7h， 出料、 冷却、 提纯， 得 930.38g 淡 黄色玻璃状的含氮磷超支化聚合物 a（NP-BPa） 。 0025 阻燃聚丙烯复合物制备 ： 将 1250g 聚磷酸铵、 300g 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺 基 -1,3,5- 三嗪和 300g NP-BPa三组分放入高速混合机中， 于 115下混合 3min ； 往高速 混合机内再加入 5000g 聚丙烯、 5g 四 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 季戊四醇 酯、 10g硫代二丙酸双十二醇酯和30g硬脂酸， 保持高速搅拌混合6min， 得混合料， 将混合

　　23、料 投入双螺杆挤出机中， 设定挤出机料筒各段温度 ： 区为 170 2、 区 175 2、 区 1802、 区1852、 区1902、 区1952， 模头温度为2002， 挤出、 冷 却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0026 对比例 A1 0027 聚丙烯空白样制备 ： 于 115下， 往高速混合机内再加入 5000g 聚丙烯、 5g 四 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 季戊四醇酯、 10g 硫代二丙酸双十二醇酯和 30g 硬脂酸， 保持高速搅拌混合 6min， 得混合料， 将混合料投入双螺杆挤出机中， 设定挤出机 料筒各段温度 ： 区为 170 2、 区 17

　　26、 硬脂酸， 保持高速搅拌混合 6min， 得混合料， 将混合料投入双螺杆挤 出机中， 设定挤出机料筒各段温度 ： 区为1702、 区1752、 区1802、 区 185 2、 区 190 2、 区 195 2， 模头温度为 200 2， 挤出、 冷却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0032 对比例 A4 0033 含氮磷支化聚合物的合成 ： 同实施例 1。 0034 阻燃聚丙烯复合物制备 ： 将 1250g 聚磷酸铵和 300g NP-BPa三组分放入高速混合 机中， 于 115下混合 3min ； 往高速混合机内再加入 5000g 聚丙烯、 5g 四 -(3,5- 二叔丁 基-4-

　　27、羟基苯基)丙酸 季戊四醇酯、 10g硫代二丙酸双十二醇酯和30g硬脂酸， 保持高速搅 拌混合 6min， 得混合料， 将混合料投入双螺杆挤出机中， 设定挤出机料筒各段温度 ： 区为 1702、 区1752、 区1802、 区1852、 区1902、 区1952， 模头温度为 200 2， 挤出、 冷却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0035 按照国标注塑制备样条， 并完成本实施例与本对比例 A1A4样品的性能测试， 结果 见下表 ： 0036 0037 上表比较表明 ：（1） PP 易燃， 单独使用 APP 不能有效提高 PP 的 UL-94 级别， APP 与 TEAT 二元协效能

　　28、使 PP 通过 V-2 级 UL-94 测试， 但是引发强烈喷霜， 并显著劣化 PP 复合样 品的耐抽提性 ；（2） APP 或它与 TEAT 构成的二元协效体系， 先经 NP-BPa共混复合改性后， 再 说 明 书 CN 102660059 A 7 5/12 页 8 与 PP 复合， 不仅能避免喷霜现象， 而且还可在大大提高耐抽性的同时， 明显改善 PP 复合样 品的阻燃性能， 可使其 LOI 值达 33.7， UL-94 测试通过 V-0 级。这意味着，（1） NP-BPa、 TEAT 和 APP 三元协效比单一 APP、 或 APP 与 TEAT 二元协效， 对 PP 具有更好的阻燃作用

　　30、， 保持高速搅拌混合6min， 得混合料， 将混合料 投入双螺杆挤出机中， 设定挤出机料筒各段温度 ： 区为 170 2、 区 175 2、 区 1802、 区1852、 区1902、 区1952， 模头温度为2002， 挤出、 冷 却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0041 按照国标注塑制备样条， 进行性能测试， 并与实施例1中的对比例A1A4作比较， 结 果见下表 ： 0042 0043 0044 上表比较表明 ： NP-BPa、 TEAT 和 APP 三元协效时， 适当降低 NP-BPa和 TEAT 的用量， 不会引发喷霜、 劣化耐抽提性问题， 并可保持 PP 复合样品的阻燃性

　　34、 区2002， 模头温度为2052， 挤出、 冷 却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0054 按照国标注塑制备样条， 进行性能测试， 并与实施例1中的对比例A1A4作比较， 结 果见下表 ： 0055 0056 上表比较表明 ： NP-BPa、 TEAT 和 APP 三元协效时， 当三元组成比例不完全匹配时， 可能会使 PP 复合样品的阻燃性能劣化， 但是仍比没有三元协效时好。 0057 实施例 5 0058 含氮磷支化聚合物的合成 ： 同实施例 1。 0059 阻燃聚丙烯复合物制备 ： 将 1500g 聚磷酸铵、 300g 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺 基-1,3

　　36、0060 按照国标注塑制备样条， 进行性能测试， 并与实施例1中的对比例A1A4作比较， 结 果见下表 ： 0061 0062 0063 上表比较表明 ： NP-BPa、 TEAT 和 APP 三元协效时， 三元组成比例不完全匹配， 且 NP-BPa用量较少时， 可能会使 PP 复合样品的耐抽提性能和阻燃性能劣化， 但是其阻燃性能 仍比没有三元协效时好。 0064 实施例 6 0065 含氮磷支化聚合物的合成 ： 同实施例 1。 0066 阻燃聚丙烯复合物制备 ： 将 1500g 聚磷酸铵、 75g 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺 基 -1,3,5- 三嗪和 125g NP-B

　　37、Pa三组分放入高速混合机中， 于 130下混合 1min ； 往高速 混合机内再加入 5000g 聚丙烯、 11g-(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸正十八醇酯、 24g 硫代二丙酸双十二醇酯和 35g 硬脂酰胺， 保持高速搅拌混合 2min， 得混合料， 将混合料 投入双螺杆挤出机中， 设定挤出机料筒各段温度 ： 区为 180 2、 区 185 2、 区 1902、 区1952、 区2002、 区2052， 模头温度为2102， 挤出、 冷 却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0067 按照国标注塑制备样条， 进行性能测试， 并与实施例1中的对比例A1A4作比较， 结

　　39、- 三嗪和 200g NP-BPa三组分放入高速混合机中， 于 115下混合 3min ； 往高速 混合机内再加入 4500g 聚丙烯、 500g 聚乙烯、 5g 四 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙 酸 季戊四醇酯、 10g 硫代二丙酸双十八醇酯和 25g 硬脂酸锌， 保持高速搅拌混合 7min， 得 混合料， 将混合料投入双螺杆挤出机中， 设定挤出机料筒各段温度 ： 区为 165 2、 区 170 2、 区 175 2、 区 180 2、 区 185 2、 区 190 2， 模头温度为 195 2， 挤出、 冷却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0073 对比例 B

　　41、5 2， 挤出、 冷却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0075 按照国标注塑制备样条， 并完成本实施例与本对比例 B 样品的性能测试， 结果见 下表 ： 0076 0077 本对比例 B 与本实施例的最大区别在于 ： 前者将各组分原料一次性投入， 后者先 共混复合改性阻燃体系组分 NP-BPa、 TEAT 和 APP， 再投入其它组分原料。上表比较表明 ： 将 TEAT和APP先经NP-BPa共混改性， 有利于提高它们与聚烯烃的相容性， 可消除喷霜现象， 并 改善耐抽提性。 说 明 书 CN 102660059 A 11 9/12 页 12 0078 实施例 8 0079 含氮磷支化

　　42、聚合物的合成 ： 同实施例 1。 0080 阻燃聚丙烯复合物制备 ： 将 1250g 聚磷酸铵、 200g 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺 基-1,3,5-三嗪和300g NP-BPa三组分放入高速混合机中， 于115下混合4min ； 往高速混 合机内再加入 4000g 聚丙烯、 500g 聚苯乙烯、 500g 苯乙烯 - 丁二烯 - 苯乙烯嵌段共聚物、 8g 四 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 季戊四醇酯、 20g 硫代二丙酸十四醇酯和 30g 单硬脂酸甘油酯， 保持高速搅拌混合 8min， 得混合料， 将混合料投入双螺杆挤出机中， 设定 挤出机料筒各段

　　44、硬脂酸甘油酯， 放入高速混合机中， 于 115下混合 12min， 得混合料 ； 将 混合料投入双螺杆挤出机中， 设定挤出机料筒各段温度 ： 区为1652、 区1702、 区 175 2、 区 180 2、 区 185 2、 区 190 2， 模头温度为 195 2， 挤 出、 冷却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0083 按照国标注塑制备样条， 并完成本实施例与本对比例 C 样品的性能测试， 结果如 下表 ： 0084 0085 本对比例 C 与本实施例的最大区别在于 ： 前者将各组分原料一次性投入， 后者先 共混复合改性阻燃体系组分 NP-BPa、 TEAT 和 APP， 再投入

　　45、其它组分原料。上表比较表明 ： 将 TEAT和APP先经NP-BPa共混改性， 有利于提高它们与聚烯烃的相容性， 可消除喷霜现象， 并 改善耐抽提性。 0086 实施例 9 0087 含氮磷支化聚合物的合成 ： 以三氯氧磷、 2,4,6-三(N,N-羟乙基)胺基-1,3,5-三 嗪为主要原料， 参照中国专利 CN 101475683B 记载的方法， 制备含氮磷阻燃型超支化聚合 物 b（NP-BPb） 。 0088 阻燃丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物复合物制备 ： 将 1300g 聚磷酸铵、 225g 2,4,6- 三 (N,N- 二羟乙基 ) 胺基 -1,3,5- 三嗪和 240g NP

　　47、粒， 得阻燃聚烯烃复 合物。 0089 对比例 D1 0090 丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物空白样制备 ： 于 115下， 往高速混合机内再加入 5000g 丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物、 6g 四 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 季 戊四醇酯、 14g硫代二丙酸十二醇酯和20g聚乙烯蜡， 保持高速搅拌混合9min， 得混合料， 将 混合料投入双螺杆挤出机中， 设定挤出机料筒各段温度 ： 区为1652、 区1702、 区 175 2、 区 180 2、 区 185 2、 区 190 2， 模头温度为 195 2， 挤 出、 冷却、 切割、 造粒， 得阻燃聚烯烃复合物。 0091 对比例 D2 0092 阻燃丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物复合物制备 ： 将 1300g 聚磷酸铵放入高速混 合机中， 于 115下混合 4min ； 往高速混合机内再加入 5000g 丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚 物、 6g 四 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 季戊四醇酯、 14g 硫代二丙酸十二醇酯 和 20g 聚乙烯蜡， 保持高速搅拌混合 9min， 得混合料， 将混合料投入双螺杆挤出机中， 设定 挤出机料筒各段温度 ： 区为 165 2、 区 170 2、

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